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芴和芴酮低共熔点的测定：
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 ： 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。
空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 ， 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 ， 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 ： 芴汽化后和空气 的混合物在 V —Fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ； 芴以气态形式同空气在高于 380 oC 的固相催化剂床层 中反应 ，芴很容易发生深度氧化 ， 生成各种难 以分离的杂质 。
芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ，反应过程 中会放出大量的热 ， 不仅使反应过程不易控制 ， 还会造成过度氧化 ， 且反应时间常 ， 反应温度高， 催化剂制备昂贵 ， 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 ， 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和一次性投资低等优点 ， 因此不仅适于小规模生产 ， 生产灵活性也很高 。
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对芴酮 的生成：
分光光度法 测定 离解 常数以 ３５％乙醇水溶液作溶剂 ， 试剂配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／Ｌ浓度 ， 试样 以 ＨＣＩ和 ＮａＯＨ 溶液调节 ｐＨ 值， 以 ＮａＡｃ． ＨＡｃ， Ｎａ２ＨＰＯ． 和 ＮａＨ Ｏ． 作缓冲液， 离子强度 用饱和 ＮａｚＳｏ４溶液控制， 试样分别 在 ７５１型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 ， 部分数据 的吸收光 谱见 图 １， 根据 同一 波长下 ， 光 密度 与 ｐＨ 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 ． 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 ， 取其平 均值 ． 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 ： ｐＫ ＝２．１４．ｐＫ２＝５．８６， ｐＫ ８．７９。 ｐＫ． ＝１ １．６８．
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芴的性质及应用
芴的分子式为 C 13 H 10 ， 1867 年， 由 Berthelot 在粗蒽油的蒸馏过程中发现， 在煤焦油中的含量约为 1%~2%， 呈白状晶体， 有类似于萘的特征性芳香气味， 不纯时有荧光。
芴的用途十分广泛。 在方面用于制造抗痉挛药、 镇静药、 、 压药等。 农业方面用于合成杀虫剂、 除草剂。 工业方面代替蒽醌合成阴丹士林染料， 合成抗冲击有机玻璃、 芴醛树脂以及芳基透明尼龙等。 另外， 由于芴特殊的结构，具有明显的光致发光、 电致发光现象， 在光电领域也有着广泛的应用。
上述内容，希望能给大家带来帮助，如果还有其他问题，可以致电公司，我们会为大家答疑解惑。
以上信息由专业从事9-芴酮99.9%生产加工的金精化工于2024/4/17 8:25:29发布
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