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工业芴含量的测定方法:分析步骤:准确称取0. 31g工业芴样品, 用25mL溶解于25mL容量瓶中。开启色谱仪并进行必要的调节, 以达到规定的操作条件;待基线稳定后, 开始进行样品分析;进样:用微量从容量瓶中取液体样品2μL,注入色谱仪中;记录色谱图中各组份的面积%。分析误差:同一实验室分析误差不超过0. 4%, 不同化验室误差不超过0. 8%。
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工业芴原料的组成:从切取到的馏分组成来看,芴的平均含量达到65%,而芴前组分总量约15- -18%,芴后组分为18--20%。由于沸点的差异和原料组成的影响,其中每种非芴馏分的含量都未超过8%,所以无论从结晶分离和溶剂重结晶的过程看,该种富芴馏分完够达到要求,实验小试及实际生产过程也证实了该判断是正确的。
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工业芴组份的测定方法的准确度:
按色谱操作条件调整好仪器, 对配制的四组标样, 分析其芴含量, 测定结果见下表1。从试验得到数据来看, 误差较小, 回收率满足大于98%的分析要求。 因此, 此方法完够满足工业芴测定的分析要求。
方法的精密度
对样品进行平行试验, 以检验其重复性和再现性。因根据色谱定量分析规定, 试样浓度大于30%,允许标准偏差应小于2. 0%。 而我们测定的标准偏差为0. 11。 因此, 采用本方法可以满足工业芴的分析要求。
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工业芴组份的测定结论:
1 、本分析方法准确度较高, 较大误差仅为0.38%, 小于规定误差;
2、本方法的精密度高, 标准偏差小于0.2%;
3、本试验方法操作简便, 对工业芴分离效果好,分析时间短,(样品分析不超过20分钟), 能及时、 可靠的为生产服务。
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以上信息由专业从事工业芴工厂直发的金精化工于2024/3/28 14:06:34发布
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